我們在化驗室日常檢測進(jìn)、出水COD時,采用的是重鉻酸鹽回流法。該方法標(biāo)準(zhǔn)中采用的是0.25mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液和約0.10mol/L的硫酸亞鐵銨進(jìn)行氧化和滴定。但該方法適用的COD范圍為50-700mg/L。對于COD濃度低于該范圍的水樣,需采用低濃度試劑進(jìn)行測定;COD濃度高于此范圍的水樣,需對水樣進(jìn)行稀釋后再測定。但是如何在測定前確定采用哪種試劑和稀釋倍數(shù)才能避免試劑浪費,避免不必要的重復(fù)測定呢?稀釋時如何盡可能的減小因稀釋造成的測定誤差呢?在這里給大家介紹一些方法。
1、稀釋倍數(shù)的確定
(1)取水樣2ml,低濃度重鉻1ml,硫酸銀溶液3ml,加入10*150硬質(zhì)玻璃管中,搖勻后,用酒精燈加熱至沸數(shù)分鐘,觀察溶液是否變成藍(lán)綠色。如溶液不變色,可采用低濃度試劑進(jìn)行測定。
(2)取水樣2ml,標(biāo)準(zhǔn)濃度重鉻1ml,硫酸銀溶液3ml,加入10*150硬質(zhì)玻璃管中,搖勻后,用酒精燈加熱至沸數(shù)分鐘,觀察溶液是否變成藍(lán)綠色。如溶液不變色,可采用標(biāo)準(zhǔn)濃度試劑進(jìn)行測定。如溶液變成藍(lán)綠色,應(yīng)適當(dāng)減少水樣的取樣量,但重鉻和硫酸銀仍按以上用量取用,重復(fù)以上實驗,直至溶液不變藍(lán)綠色為止。記錄此時水樣取樣量(假定取樣量為0.5ml)。確定水樣稀釋倍數(shù)(取樣稀釋倍數(shù)為2ml/0.5ml=4倍)。
2、稀釋水樣的注意事項
對于已確定稀釋倍數(shù)的水樣,稀釋過程中注意以下幾點:
(1)稀釋水樣采用容器必須為容量瓶,不得采用量筒、量瓶等容器,避免數(shù)據(jù)偏差較大;
(2)量取原水水樣的量具為取樣管(大肚管),不能采用直型刻度管或其他量具。
(3)稀釋采用蒸餾水應(yīng)與試驗過程中空白樣采用的蒸餾水為同一桶蒸餾水,減小空白誤差。
(4)稀釋過程取用原水的水樣量不得低于10ml,稀釋倍數(shù)不得超過10倍。如稀釋倍數(shù)超過10倍,應(yīng)采用逐步稀釋的方法將水樣稀釋為試樣。